①Lafon L.US 4127722.1978.②陆江海,王杉,邓静等.中国新药杂志,2005,14(5):583.
二苯甲基硫基乙酰羟胺(3):于反应瓶中加入盐酸羟胺5.25 g(0.0756 mol)、甲醇40 mL,加热搅拌,澄清后,于40℃以下,加入氢氧化钾7.5 g(0.0134 mol)和甲醇40 mL的溶液,冷却至5~10℃。加入化合物(2)10.8 g(0.0378 mol)和甲醇40 mL的溶液,放置10 min,过滤。滤液于室温搅拌15 h。减压回收溶剂,冷却,向剩余物中加入水100 mL,用3 mol/L盐酸调至pH酸性,析出固体。过滤,水洗,干燥,得(3)9.1 g,收率87.5%,mp 118~120℃。
阿屈非尼(1):于反应瓶中加入(3)10.4 g(0.038 mol)、过氧化氢3.8 mL(0.038 mol)和乙酸100 mL的溶液,于40℃搅拌2 h。减压回收乙酸,向剩余物中加入乙酸乙酯60 mL,析出固体。过滤,干燥,得粗品(1)。用乙酸乙酯-异丙醇重结晶,得(1)8 g,收率73%,mp 159~160℃。