韩峰,徐崇福,李贞奇等.安徽农业科学,2009,37(17):7816.
环己酮吗啉烯胺(3):于反应瓶中加入环己酮(2)7.85 g,吗啉8.36 g,对甲苯磺酸0.1 g,甲苯50 mL,安上分水器,回流反应3,5 h,分水完全。减压蒸出溶剂,得化合物(3)。
2-乙酰基环己酮(1):将上述化合物(3)加入氯仿50 mL,三乙胺8.1 g,搅拌下滴加由乙酰氯6.28 g溶于25 mL氯仿的溶液,冰浴冷却,约45 min加完。加完后撤去冷浴,室温反应1 h。加入盐酸(1∶1)20 mL,回流1 h。冷却,分出有机层,水洗2次,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物减压蒸馏,收集bp 111~112℃/2.40 kPa的馏分,得化合物(1),收率61%。