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苯甲酰腈

2023-06-13 14:25:50 hanhong
分子式:C8H5NO分子量:131.13
英文名:Benzoyl cyanide
性状:无色鳞状结晶。mp 32~33℃。bp 207℃,143~146℃/8.0 kPa。溶于醇、醚,不溶于水。
用途:治疗胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎、胃酸分泌过多等症药格隆溴铵(Glycopyrronium bromide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 潘忠稳,凌冰,姚琼.湖南化工,2000,30(4):16.

苯甲酰腈(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>5</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

将氰化钠压碎于105~110℃干燥3 h,于干燥器中冷却,得无水氰化钠。

于反应瓶加入甲苯60 mL,上述无水氰化钠12.4 g(0.24 mol),0.20 g PEG-600,0.2 mL水,搅拌下于30 min升温至105℃,滴加苯甲酰氯28.5 g(0.20 mol),约1 h加完。加完后继续于105℃搅拌反应3 h。再回流反应2 h。冷却,过滤,滤饼用甲苯洗涤。合并滤液和洗涤液,用气相色谱法测定含量,收率72%。

方法2 樊能廷.有机合成事典.北京:北京理工大学出版社,1992:223.

图片关键词

于反应瓶中加入氰化亚铜110 g(1.2 mol),143 g(1.02 mol)经纯化的苯甲酰氯(2),摇动反应瓶使氰化亚铜全部湿润。将反应瓶加入预先加热至145~150℃的油浴中,慢慢将油浴温度升至220~230℃反应1.5 h。反应过程中不断摇动反应瓶,使瓶内物质充分混合。安上蒸馏装置,使用空气冷凝器,油浴温度升至300℃以上,收集207~220℃的馏分,得粗品苯甲酰氰110 g。分馏提纯,收集143~147℃/8.0 kPa的馏分,冷后固化为无色结晶苯甲酰氰(1)101 g,收率76%。


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