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α-氯代-2,4-二氟苯乙酮

2023-06-13 14:29:52 hanhong
分子式:C8H5ClF2O分子量:190.58
英文名:α-Chloro-2,4-difluoroacetophenone
性状:白色结晶。mp 45~47℃。
用途:抗真菌药氟康唑(Fluconazole)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王健祥.华西药学杂志,2006,20(3):241.

<i>α</i>-氯代-2,4-二氟苯乙酮(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>5</sub>ClF<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入无水三氯化铝146.6 g(1.1 mol),间二氟苯(2)114 g(1.0 mol),搅拌加热溶解。冷至室温,慢慢滴加氯乙酰氯113 g(1.0 mol)。加完后于50~55℃继续搅拌反应4~5 h。水解、结晶、抽滤,用5%的盐酸洗涤2次,再用5%的碳酸氢钠洗涤2次,抽滤,干燥,得粗品(1)189 g减压蒸馏,收集120~122℃/0.098 MPa的馏分,得化合物(1)172 g。固化得白色结晶,收率90%,mp 45~47℃。


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