陈再成,孙昌俊,黄振东.中国医药工业杂志,1990,21(5):199.
于反应瓶中加入对氨基苯酚(3)7.3 g(0.067 mol),水杨酸(2)10 g(0.072 mol),悬浮于N,N-二甲基甲酰胺中。氮气保护,搅拌下慢慢滴加三氯化磷4 g(0.029 mol),颜色逐渐变深。加完后慢慢升温至140℃,反应3 h。减压蒸出部分DMF,冷至室温。将反应物倒入烧杯中,用氢氧化钠水溶液调至碱性,静置分层,水层加活性炭脱色,过滤。滤液用盐酸调至弱酸性,析出固体。用30%的乙醇重结晶,得白色固体(1)11.4 g,收率74.3%,mp 177~178.5℃。