Shiratsuchi M,Kawamura K,Akashi T,et al.Chem Pharm Bull,1987,35(2):632.
于反应瓶中加入化合物(2)768 mg(4 mmol),1 mol/L的氢氧化钠水溶液于5 mL,搅拌溶解后,加入环氧氯丙烷1.48 g(16 mmol),于50℃搅拌反应2 h。冷却,乙酸乙酯提取。乙酸乙酯层依次用1 mol/L的氢氧化钠、饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得油状液体(3),直接用于下一步反应。
取上述油状物(3)1.07 g(4 mmol)溶于30 mL甲醇中,加入异丙胺1.19 g(20 mmol),搅拌下于70℃反应1 h。减压浓缩至干,剩余的油状物过氧化铝柱纯化,以氯仿洗脱,得到的固体用乙酸乙酯-己烷重结晶,得化合物(1)795 mg,收率61%,mp 110~122℃。