范如霖,王雯云,徐传宁.中国医药工业杂志,1980,12(1):1.
于反应瓶中加入对乙氧基乙酰苯胺(2)89.5 g(0.5 mol),二氯甲烷700 mL,搅拌下加热溶解。加入碘化四丁基铵(TBAI)4.6 g(0.0125 mol),剧烈搅拌下滴加50%的氢氧化钠水溶液200 g,加完后继续搅拌反应10 min。滴加硫酸二甲酯75.6 g(0.6 mol),加完后回流反应3 h。加冷水200 mL,分出有机层,水层用二氯甲烷提取一次。合并二氯甲烷层,水洗至中性,无水硫酸钠干燥。蒸出二氯甲烷,而后减压蒸馏,收集120~122℃/13.3 Pa的馏分,得对乙氧基-N-甲基乙酰苯胺(1)92.5 g,收率95%。