郭家斌,叶姣,胡艾希.中南药学,2008,6(1):21.
于反应瓶中加入化合物(2)2.32 g(0.01 mol),乙醇5 mL,搅拌溶解。加入10%的氢氧化钠水溶液5 mL,加热至40℃,滴加硫酸二甲酯1.26 g(0.01 mol)溶于4 mL乙醇的溶液。加完后保温反应3 h。于80℃再搅拌反应2.5 h后,冷却,加入10 mL浓盐酸。减压蒸出乙醇,用10%的氢氧化钠调至pH13,过滤,水洗,干燥,得粗品(1)的游离碱2.36 g,收率96%,mp 148~150℃(文献值150~152℃)。将其溶于乙醇中,通入干燥的氯化氢气体,析出白色固体(1),收率96%,mp 263~265℃。