①Edmund C Kornfeld,Niecholas J Bach.US4166182.1970.②Anastasia,Cighetti,Allevi.J Chem Soc Perkin Trans 1,2001,19:2398.
8β-[(甲硫基)甲基]-6-丙基-D-麦角灵(3):于反应瓶中加入DMF 2 L,甲醇钠224 g,通入甲硫醇气体232 g,于0~5℃放置30 min。于1 h内慢慢滴加化合物(2)1.07 kg(2.95 mol)溶于10.3 L DMF 的溶液,注意内温不超过5℃。室温搅拌过夜,而后90℃反应1 h。冷却,加入适量水,析出固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(3),mp 206~209℃。
甲磺酸培高利特(1):于干燥的反应瓶中,加入甲醇15 L,化合物(3)536 g(1.7 mol),搅拌回流。滴加甲磺酸256 mL(3.95 mol),约30 min加完。加入活性炭170 g,回流10 min。过滤,冷却,析出固体。过滤,冷甲醇洗涤,干燥,得白色结晶化合物(1)600 g,mp 255℃(分解)。