Uchikawa O,Fukatsu K,Tokunoh R,et al.J Med Chem,2002,45(19):4222.
于反应瓶中加入(S)-N-[2-[6-羟基-7-(2-羟乙基)-2,3-二氢-1H-茚-1-基]乙基]丙酰胺(2)4.99 g(18.0 mmol),吡啶14.6 mL(180 mmol),搅拌溶解。冷至-10℃,滴加甲基磺酰氯1.39 mL(18.0 mmol),加完后继续于-10~-5℃搅拌反应25 min。补加甲基磺酰氯0.697 mL(9.0 mmol),再于-10~-5℃搅拌反应25 min。加入乙酸乙酯10 mL,饱和碳酸氢钠溶液10 mL(注意保持在0℃以下),升至室温,室温搅拌30 min。倒入水中,用盐酸调至pH呈微酸性。加入乙酸乙酯,分出有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,剩余物过硅胶柱纯化,以乙酸乙酯洗脱,得化合物(1)4.02 g,收率86%,mp 113~115℃。 -57.8°(c=1.004,CHCl3)。