舒学军,孙青,杨龙等.化学研究与应用,2012,24(1):142.
催化剂二(十八烷基)苄基甲基氯化铵:于反应瓶中加入双十八烷基甲基胺53.6 g(0.1 mol),异丙醇170 mL,于60℃滴加苄基氯12.6 g(0.1 mol),约30 min加完。加完后于70℃反应14 h。蒸出溶剂,得固体。石油醚洗涤后,用乙酸乙酯-石油醚(1∶2)重结晶,得白色固体。60℃真空干燥,备用。
于反应瓶中加入苯酚(2)18.8 g(0.2 mol),乙醇20 mL,甲苯50 mL,搅拌溶解。加入氢氧化钠8 g,水60 mL,搅拌溶解。氮气保护,加入上述相转移催化剂适量,于60℃滴加硫酸二乙酯0.18 mol。加完后继续于60℃搅拌至反应完全。倒入100 mL冷水中,用盐酸调至中性。分出有机层,水层用甲苯提取2次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集65~67℃/133 Pa的馏分,得无色液体(1),收率92%。