郑学文,江涛.广东医学院学报,2005,21(6):655.
于干燥的反应瓶中,加入化合物(2)256 g(1.3 mol),无水THF 4 L,冷至-40℃,加入正丁基锂-己烷溶液2.6 mol,控制滴加速度,使反应液不超过-32℃。加完后加入溴化钠12 g,搅拌10 min。于-40℃加入间氯苄基氯221.2 g(1.4 mol)溶于1 L THF的溶液,继续搅拌1 h。慢慢滴加水至紫红色变为淡黄色。乙酸乙酯提取,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出溶剂,得油状物(1)398.6 g,纯度85.5%,收率85.1%。加入正己烷,析出白色结晶(1),mp 45~46℃。