彭彩云,王福东,盛文兵等.中南药学,2008,6(1):40.
KF/Al2O3催化剂的制备:于反应瓶中加入氟化钾、Al2O3和水(三种物质的量之比为1∶1∶6),于50~60℃搅拌1 h。减压浓缩至干,于115~120℃干燥3 h,真空干燥器中保存备用。
于反应瓶中加入上述催化剂44.5 g,乙酰乙酸乙酯(2)20 mL(0.156 mol),搅拌下慢慢滴加氯化苄20 mL(0.173 mol),温度控制在60℃,约30 min加完。加完后继续保温反应1.5 h。冷却,过滤。滤液于40℃慢慢滴加10%的氢氧化钠溶液70 mL,约15 min加完。加完后于60℃搅拌反应1 h。此时有油层析出,反应液pH8~9。慢慢加入浓盐酸30 mL,于60℃反应1 h。冷至室温,分出棕红色油状液体,得化合物(1)粗品。将油状物减压蒸馏,收集.113~116℃/1.73 kPa的馏分,收率65%。
也可采用如下方法来合成(孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:231):