①付金广.山东化工,2013,42(9):19.②何健雄.中国医药工业杂志,1987,18(12):531.
于反应瓶中加入于120℃干燥过的糖精钠(2)417 g(2.03 mol),DMF 1500 mL,搅拌下油浴加热至回流,慢慢滴加氯乙酸乙酯248 g(2.02 mol)。加完后继续搅拌反应9 h。蒸出大部分DMF ,将反应物倒入水中,抽滤,得白色固体。用600 mL乙醇和400 mL水重结晶,冰箱中放置过夜。抽滤,50%的乙醇洗涤,干燥,得(1)392 g,收率70%,mp 104~106℃。