陈宁.广州化工,2016,44(13):87.
2-氨基-6-氯-3-硝基吡啶(3):于反应瓶中加入2,6-二氯-3-硝基吡啶(2)25 g(0.13 mol)、乙醇100 mL,搅拌下于20~30℃通入氨气10 g(0.6 mol),于室温搅拌8 h,反应结束后,加入水100 mL,析出固体,过滤,干燥,得粗品(3)。用乙醇重结晶,得黄色固体(3)20 g,收率80%,mp 195~196℃。
2-氨基-6-(4-氟苯甲氨基)-3-硝基吡啶(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)173.5 g(1 mol)、对氟苄基胺130 g(1.04 mol)和三乙胺223 g,加热搅拌反应6 h。加入1 L水,析出结晶,过滤,水洗,干燥。得粗品(1)。用正丙醇重结晶,得(1)210 g,收率80%,mp 179~181℃。