张海波,金荣庆,王志强.海峡药学,2009,21(12):215.
于反应瓶中加入化合物(2)6.0 g(0.024 mol),氯化亚砜30 mL,于65~70℃搅拌反应1 h。回收过量的氯化亚砜,冷至室温。加入二氯甲烷,溶解后用10%的碳酸钾调至碱性。分出有机层,水洗至中性。无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩,得化合物(3)。加入丙酮100 mL,2,6-二氯苯硫酚8.5 g(0.047 mol),无水碳酸钾6.4 g(0.046 mol),搅拌回流过夜。回收溶剂后,加入100 mL水,分出油层,水层用乙醚提取。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,冷却后固化。用环己烷重结晶,得化合物(1)7.9 g,收率80%,mp 68~70.5℃。