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1-[4-(4-氯苯基)-2-(2,6-二氯苯硫基)丁基]-1H-咪唑

2023-06-13 13:38:38 hanhong
分子式:C19H17Cl3N2S分子量:411.78
英文名:1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-(2,6-dichlorophenylthio)butyl]-1H-imidazole
性状:mp 68~70.5℃。
用途:局部抗真菌药硝酸布康唑(Butoconazole nitrate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张海波,金荣庆,王志强.海峡药学,2009,21(12):215.

1-[4-(4-氯苯基)-2-(2,6-二氯苯硫基)丁基]-1<i>H</i>-咪唑(分子式:C<sub>19</sub>H<sub>17</sub>Cl<sub>3</sub>N<sub>2</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)6.0 g(0.024 mol),氯化亚砜30 mL,于65~70℃搅拌反应1 h。回收过量的氯化亚砜,冷至室温。加入二氯甲烷,溶解后用10%的碳酸钾调至碱性。分出有机层,水洗至中性。无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩,得化合物(3)。加入丙酮100 mL,2,6-二氯苯硫酚8.5 g(0.047 mol),无水碳酸钾6.4 g(0.046 mol),搅拌回流过夜。回收溶剂后,加入100 mL水,分出油层,水层用乙醚提取。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,冷却后固化。用环己烷重结晶,得化合物(1)7.9 g,收率80%,mp 68~70.5℃。


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