Juby PF,Hudyma T W,Brown M.J Med Chem,1968,11(1):111.
于反应瓶中加入DMF 100 mL,NaH 0.552 mol,搅拌下慢慢滴加3-甲基-2,6-二氯苯酚97.8 g(0.552 mol)溶于150 mL DMF 的溶液,当停止放出氢气时,升至100℃。滴加2,4-二氯喹唑啉(2)55.0 g(0.276 mol)溶于275 mL DMF 的溶液,加完后于144℃搅拌反应18 h。减压回收溶剂后,用热苯提取,苯提取液和剩余物分别处理。
苯提取液浓缩至生成结晶,冷却,过滤,干燥,得浅黄色结晶61.2 g,mp 196.5~200℃。剩余溶液浓缩至干,过柱纯化,得22.9 g产物,mp 180~190℃,IR谱表明与上述mp 196.5~200℃产品一致。
将过柱得到的产物22.9 g加入二氯甲烷和水中,分出二氯甲烷层,无水硫酸钠干燥,浓缩至干。乙醇中重结晶,得无色产物9.6 g,mp 198.4~201.5℃,R谱表明与上述mp 196.5~200℃产品一致。共得产物93.7 g,收率70.7%,