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5-甲基-3-苯基异噁唑-4-甲酰氯

2023-06-08 14:53:10 hanhong
分子式:C11H8ClNO2分子量:221.64
英文名:5-Methyl-3-phenyl-4-isoxazolcarbonyl chloride, 5-Methyl-3-phenyl-4-isoxazolcarbonyl chloride
性状:浅黄色黏稠液体,易溶于乙醚、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯,不溶于水。
用途:抗生素苯唑西林钠(Oxacillin sodium.)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Natate N R,McKenna John I,Niou Cheng-Shyr,et al.J Org Chem,1985,50(26):5660.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:126.

5-甲基-3-苯基异噁唑-4-甲酰氯(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>8</sub>ClNO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入5-甲基-3-苯基异噁唑-4-甲酸(2)9.0 g(0.044 mol),甲苯90 mL,共沸脱水,馏出液澄清后,冷至15℃以下,分次加入五氯化磷10 g(0.048 mol),加完后继续搅拌反应1 h,再于25℃左右反应1 h。降温至15℃以下,滴加碳酸氢钠18.5 g溶于140 mL水配成的溶液,搅拌15 min,分出水层,用甲苯提取一次,合并甲苯层,无水硫酸镁干燥,减压蒸去溶剂,得浅黄色黏稠物(1)8.6 g,收率88%。密闭保存备用。


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