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DeLuca H F,Schnoes H K,Holick M F,et al.US 3741996.1973.
于反应瓶中加入化合物(2)10 g(22.6 mmol)、乙酰胺2.67 g、四氢呋喃190 mL,加热至50℃,加乙酸3滴和氢溴酸1滴,缓慢滴加溴素3.61 g(22.6 mmol)和四氯化碳7 mL的溶液(保持溶液无溴素颜色)。加完后冰浴冷却,析出固体。过滤,用乙酸乙酯50 mL洗涤,合并滤液和洗液,过氧化铝(150 g)柱纯化,乙酸乙酯洗脱,得浅黄色固体(1)。
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