Yi Zhang,Olga APavlova,Svetlana I,Chefer,et al.J Med Chem,2004,47(10):2453.
于反应瓶中加入甲苯55 mL,三溴氧磷25.0 g(87.2 mmol),搅拌下加热至90~100℃,加入2-羟基-3-碘-5-硝基吡啶(2)21.1 g(79.3 mmol)和喹啉9.5 mL。用TLC跟踪反应(乙酸乙酯-己烷=1∶3),反应结束后,分出甲苯层,剩余的棕色固体用沸腾的甲苯提取3次。合并甲苯层,用5%的碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物过硅胶柱纯化,以己烷-乙酸乙酯(5∶95)洗脱,得黄色固体(1)21.1 g,mp 107~109℃,收率81.1%。