①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:124.②Alexander H E,Hallade M W.J Organometallic Chem,1988:352,263.
于反应瓶中加入DMF 70 mL,通入氮气。加入三苯基膦28.8 g(0.11 mol),搅拌溶解,冷至10℃以下,滴加溴素17.6 g(0.11 mol)。加完后于室温滴加环丁基甲醇(2)8.6 g(0.1 mol)。加完后慢慢升温至50~55℃,搅拌反应30 min。减压蒸馏,收集78~92℃/2.1 kPa的馏分,将其倒入500 g水中,分出油层,水洗,无水硫酸钠干燥,得溴甲基环丁烷(1)13.3 g,收率89.3%。 1.4695。
也可用如下方法来合成[戴惠芳,刘朝晖,李南等.中国药物化学杂志,2003,13(2):102]。