方法1 许佑君,刘少城,刘悦秋.中国医药工业杂志,1998,29(5):195.
于反应瓶中加入化合物(2)85 g(0.5 mol),乙酸乙酯500 mL,溴26 mL,搅拌下慢慢加入PCl3 44 mL,加完后回流反应3 h。减压蒸出溶剂,加入250 mL水、少量活性炭,回流脱色10 min。过滤,滤液用20%的氢氧化钠调至pH4~5,析出淡黄色固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(1)104.3 g,收率90.1%,mp 79~80℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:124.
于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基-1H-咪唑(2)150 g(0.88 mol),溴化铵112 g(1.14 mol),水100 mL,搅拌下滴加98%的硫酸120 mL。加完后升温至115℃反应10 h。冰水浴冷却下用25%的氨水中和至pH4~5,析出浅黄色固体。抽滤、水洗、干燥,得(1)176 g,收率85.5%,mp 78~80℃(文献值80~81℃)。