方法1 ①MichaelL H,Flynn A B and Ogilvie W W.J Org Chem,2007,72:977.②Chen C Y,Lieberman O R,et al.TetrahedronLett,1994,35:6981.
于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入苯甲醚(2)21 g和1,2-二氯乙烷150 mL,水浴降温,滴加190.6 mL的氯化碘(1 mol/L)二氯甲烷溶液,并于22℃搅拌反应2 h。加入100 mL乙醚,用亚硫酸氢钠水溶液洗二次,碳酸氢钠水溶液洗一次,再用盐水洗一次,有机相用户无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩至干,残余物过硅胶柱分离,得化合物(1)41 g,收率90%。
方法2 樊能廷.有机合成事典.北京:北京理工大学出版社,1995:87.
将苯甲醚(2)10 g溶于30 mL冰醋酸中,搅拌下慢慢加入氯化碘16 g,加完后继续回流反应4 h。冷后倒入100 mL冰水中,析出粗品化合物(1)。分出粗品,依次用5%的亚硫酸钠溶液和水洗涤。减压蒸馏,收集140~160℃/5.333 kPa的馏分,再用甲醇重结晶,得白色针状化合物(1)12 g。