陈红飙,林原斌,刘展鹏,周宇.中国医药工业杂志,2001,32(10):473.
于反应瓶中加入50 mL水,50 mL浓硫酸,搅拌下冷至20℃,加入三氟甲基苯(2)17.4 g(0.12 mol),分批加入研细的溴酸钾22 g(约分为10次加入),注意保持反应液温度在30℃左右,约1.5 h加完。加完后室温搅拌反应3 h。将反应物倒入200 g碎冰中,二氯甲烷提取4次。合并有机层,依次用饱和盐水、5%的氢氧化钠溶液、水洗涤,无水氯化钙干燥。过滤,精馏,收集151~153℃的馏分,得化合物(1)22.7 g,收率92.5%。