袁学军,杨思军,尹志峰,李纪国.中国医药工业杂志,2000,31(9):420.
于反应瓶中加入3-氨基吡啶(2)30 mL(0.32 mol),用300 mL浓盐酸溶解,而后于20~30℃慢慢滴加15%的双氧水72.5 mL(0.32 mol),约30 min加完。加完后保温反应2 h。加入亚硫酸钠,直至碘化钾-淀粉试纸不再变色。用50%的氢氧化钠调至中性,以甲苯提取(20 mL×2)出化合物(3)。水层调至pH11~12,析出浅红色沉淀。过滤,干燥,得粗品(1)37 g,用甲苯重结晶2次,得白色柱状结晶(1)31.5 g,收率76.5%,mp 79~81℃。