Ngi S I,AnselmiE,Abarbri M,et al.Org Synth,2008,85:231.
于反应瓶中加入2-丁炔酸(2)3.0 g(0.036 mol),甲醇10 mL,氩气保护下冰盐浴冷至-10℃。于25 min以上滴加溴11.51 g(3.7 mL,0.072 mol),控制滴加速度,反应液温度不能超过-5℃。加完后滴液漏斗用2 mL甲醇冲洗。生成的暗红色溶液冰盐浴冷却下继续搅拌反应15 min。于5~7 min滴加1.32 mol/L的Na2S2O5溶液30 mL,反应放热,当过量的溴反应完后反应液呈浅黄色。乙醚提取4次,合并乙醚层,饱和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,旋转浓缩,得浅黄色固体7.61 g,收率87%。将其溶于盛有10 mL二氯甲烷的烧杯中,加入10 mL己烷,于通风橱中放置15 h,大多数溶剂挥发,过滤,石油醚洗涤,真空干燥,得无色结晶(1)6.69 g,mp 91~93℃,收率76%。