上海医药工业研究院.全国原料药工艺汇编.国家医药管理总局,1980:221.
将2,4,5-三氯苯基-γ-炔丙基醚(2)23.55 g(0.1 mol)溶于250 mL甲醇中;再将碘27 g(0.107 mol)、碘化钾26.8 g(0.162 mol)和70%的甲醇60 mL配成溶液。将上述两种溶液混合均匀待用。
将氢氧化钾6.7 g(0.12 mol)配成20%的溶液,搅拌下于15℃分批加入上述混合液,每次加料后搅拌至棕黄色完全褪去,约15 min加完。加完后据需搅拌反应片刻。放置冷却1 h,抽滤。水洗,以乙醚-甲醇重结晶,得化合物(1),收率70%。