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2-氨甲基5-羟基吡啶

2023-06-08 13:56:02 hanhong
分子式:C6H8N2O分子量:124.14
英文名:2-Aminomethyl-5-hydroxypyridine
性状:暗红色结晶。mp 158~160℃。
用途:蜜环菌素等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Huang Naikuei,Chern Yiuang,Fang jim-miu,et al.Journal of Natural Products,2007:70(4):571.②李河水,王琳.中国药物化学杂志,1998,(9)2:116.

2-氨甲基5-羟基吡啶(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>N<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

5-羟基-2-吡啶甲醛肟(3):于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入乙醇30 mL,2-羟基-5-吡啶甲醛(2)1.7 g(13.8 mmol),盐酸羟胺1.8 g(25.9 mmol),无水醋酸钠2.12 g(25.8 mmol),回流反应4 h。过滤,滤液减压浓缩至干,得粗品(3)2.3 g。不必纯化直接用于下一步反应。纯品为黄色固体,mp 178℃。

2-氨甲基5-羟基吡啶(1):于氢化反应瓶中加入化合物(3)0.572 g,40 mL甲醇,再加入5%的Pd-C催化剂300 mg。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气,而后在3 kPa压力下反应17 h。滤去催化剂,减压蒸出溶剂,得粉红色油状物0.55 g。过硅胶柱纯化,得纯品暗红色结晶(1),mp 158~160℃。


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