曹日辉,钟庆华,彭文烈等.中国医药工业杂志,2003,34(9):425.
于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入无水乙醇200 mL,化合物(2)41.6 g(0.103 mol),氯化亚锡二水合物112.4 g,搅拌下加热回流反应2 h。减压蒸出乙醇至干,剩余物溶于500 mL乙酸乙酯中,冰浴冷却。进行慢慢滴加14%的氢氧化钠溶液至pH11~12。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。合并有机层,水洗。用12%的盐酸调至pH2~3。过滤,干燥,得粗品。将粗品溶于200 mL水中,用饱和碳酸钠调至pH11~12,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物用乙酸乙酯重结晶,得化合物(1)28.4 g,mp 104~105℃,收率78%。