周锡瑞,李萍等.中国医药工业杂志,1989,20(4):147.
于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入水240 mL,氯化铵14 g,铁粉120 g,搅拌下加热至80℃使铁粉活化。冷至室温,加入2,4,6-三甲基硝基苯(2)60 g(0.364 mol),慢慢升温至100℃左右,剧烈搅拌反应1.5 h。冷至室温,过滤,滤饼水洗数次。合并滤液和洗涤液,用20%的硫酸调至pH1~2,水蒸气蒸馏以除去未反应的原料。剩余液用40%的氢氧化钠调至pH10,继续水蒸气蒸馏,分出油层,得粗品(1)。用20%的硫酸调至pH1~2,减压浓缩,得白色固体(1)的硫酸盐。用水重结晶,得化合物(1)的硫酸盐36 g,mp 163~165℃,收率54%。