刘雅茹,冯雪松.广东药学院学报,2006,22(1):39.
于反应瓶中加入化合物(2)21.5 g(0.125 mol),20%的氢氧化钠溶液10 mL,无水乙醇50 mL,搅拌下加热至沸。分批加入锌粉32.5 g(0.497 mol),每批约2.5 g。反应过程中保持反应体系沸腾,加完后继续反应1 h。反应液由红色几乎变为无色。趁热过滤,滤饼用热乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,得化合物(3)的溶液。加入乙基黄原酸钾26.2 g(0.166 mol),回流反应6 h。活性炭脱色后,过滤。将反应物倒入冰水中,用盐酸调至pH3,静置。过滤,干燥。用异丙醇-乙醇(1∶3)重结晶,得白色粉末(1)18.6 g,收率80%,mp 263~264℃。