①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:81.②冯志祥,张万年,周有俊等.中国药物化学杂志,2000,10(1):66.
于反应瓶中加入用金属钠处理过的无水乙醚350 mL,四氢铝锂70.0 g(2.0 mol),搅拌成悬浊液。水浴冷却下慢慢滴加顺-4-[2-甲基-3-(对叔戊基苯基)丙酰基]-2,6-二甲基吗啉(2)130 g(0.393 mol)溶于150 mL无水乙醚的溶液,约1.5 h加完。滴完后水浴加热至微沸,搅拌反应过夜。
冰水浴冷却下,慢慢滴加150 mL水,以分解未反应的四氢铝锂。过滤,滤饼用乙醚充分洗涤。蒸出乙醚,得微黄绿色油状液体。过硅胶柱分离,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得无色油状物118 g,收率95.3%。
将上述油状物溶于50 mL乙醇中,冷却下滴加乙醇和浓盐酸的混合液(1∶1),至pH2~3,冰箱中放置析晶。得到的固体再以乙醇重结晶,得白色盐酸阿莫罗芬(1)121.6 g,收率87.6%,mp 215~217℃。