张永塘,李振群等.中国医药工业杂志,2001,32(4):183.
于反应瓶中加入5-氨基乙酰基水杨酸甲酯(2)5.2 g(0.02 mol),硼氢化钠1.2 g(0.03 mol),1,3-二甲基-3-咪唑烷酮(DMI)25 mL。冷至0℃,搅拌下慢慢滴加由三氯化铝1.5 g溶于DMI的溶液,控制温度不超过45℃。加完后继续室温搅拌反应1 h,而后加热至130℃反应2 h。冷至室温,将反应物倒入由15 mL浓盐酸和100 g碎冰配制的体系中,充分搅拌。氯仿提取,有机层用无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,剩余物用乙酸乙酯重结晶,得白色结晶化合物(1)4.2 g,mp 151~152℃,收率91.6%。