①Jin H,Siddiqui M A,Evans C A,et al.J Org Chem,1995,60(8):2621.②王先登,陈国华,熊成文.中国药物化学杂志,2008,18(3):203.
于反应瓶中加入THF 2 mL,氩气保护下加入四氢锂铝19 mg(0.5 mmol),搅拌下慢慢加入化合物(2)67 mg(0.18 mol)溶于1 mL THF的溶液,加完后继续搅拌反应30 min。加入甲醇3 mL终止反应,加入硅胶5 g,继续搅拌30 min。将其转入装有硅藻土和硅胶的短层析柱中,用乙酸乙酯-己烷-甲醇(1∶1∶1)洗脱,得胶状固体。与甲苯一起共沸蒸馏,得化合物(1)38 mg,收率94%。乙酸乙酯-甲醇中重结晶,得白色结晶,mp 158~160℃。