Fujisawa T,Mori T,Tsuge S,et al.Tetrahedron Lett,1983,24(14):1543.
于反应瓶中加入DMF 2 mL,二氯甲烷3 mL,冷至0℃,加入草酰氯0.5 mL,搅拌反应1 h后,减压蒸出溶剂,得白色粉末。加入乙腈3 mL,THF 5 mL,冷至-30℃,慢慢加入由3-苯基丙酸(2)2 mmol、吡啶2 mL、THF 3 mL配成的溶液,于-30℃搅拌反应1 h。冷至-78℃,加入由0.1摩尔分数的碘化亚铜悬浮于THF的悬浮液和三叔丁氧基氢化铝锂的溶液(1.54 mol/L的THF溶液)2.6 mL,搅拌反应10 min后,加入2 mol/L的盐酸淬灭反应。乙醚提取,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,蒸出溶剂,剩余物过硅胶柱纯化,得化合物(1),收率81%。