陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:493.
于反应瓶中加入化合物(2)24.6 g(0.082 mol),10%的氢氧化钾水溶液56 mL,室温搅拌0.5 h。甲苯提取数次,有机层用无水碳酸钾干燥。过滤,减压浓缩,得游离碱20.5 g。将其溶于200 mL醋酸中,加入70%的高氯酸33.6 mL,5%的Pd-C催化剂8.1 g,于20~25℃通入氢气氢化,约5 h反应结束。过滤,减压蒸出溶剂,剩余物用10%的氢氧化钾溶液调至pH7。甲苯提取,合并甲苯层,无水碳酸钾干燥。过滤,减压浓缩后再减压蒸馏,收集bp 132~133.5℃/26.6 kPa的馏分,得油状化合物(3)15.9 g,收率83.7%。
氢溴酸依他佐辛(1):于反应瓶中加入化合物(3)28 g(0.12 mol),47%的氢溴酸140 mL,搅拌回流1 h。减压浓缩,冷却,得结晶。加入甲醇65 mL,加热溶解,室温放置24 h。过滤析出的结晶,乙醇洗涤,干燥,得化合物(1)30.5 g,收率81.6%。mp 266~268℃。