Goto G,Yoshioka K,Hiraga K,et al.Chem Pharm Bull,1978,26(6):1718.
于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入无水THF 50 mL,无水乙醇5 mL,16-甲基-3-甲氧基-雌-1,3,5(10)-三烯-17-醇(2)1.2 g(4.2 mmol),冷至-50℃,加入液氨300 mL。而后分批加入金属锂2.3 g,每次约0.3 g,2 h加完。加完后继续搅拌反应1 h。通入氮气慢慢将氨赶出,剩余物用乙醚提取。水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出乙醚,得粗品1.13 g。将其溶于25 mL甲醇中,加入6 mol/L的盐酸3 mL,室温搅拌反应30 min,乙醚提取。乙醚层水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出乙醚,用乙醚-己烷(1∶1)重结晶,得无色针状结晶(1)0.98 g,收率85%,mp 228~229℃。