①邱飞等.中国医药工业杂志,2010,41(1):9.②陈仲强,李泉.现代药物的合成与制备:第二卷.北京:化学工业出版社,2011:411.
于反应瓶中加入化合物(2)103 g(0.3 mol),二氯甲烷1 L,搅拌溶解。冷至5℃,搅拌下滴加9%~11%的次氯酸钠水溶液350 mL(约0.6 mol),约1 h加完。加完后继续搅拌反应2~5 h,TLC跟踪反应至反应完全。加入饱和硫代硫酸钠水溶液250 mL,慢慢加入硫酸铵70 g调至pH9。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,加入10%的氢氧化钠水溶液约500 mL调至pH13,静置分层。分出有机层,水层中加入1 L二氯甲烷,再加入硫酸铵约70 g调至pH9。分层后,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,剩余物用丙酮重结晶,得类白色固体(1)87 g,收率80%,mp 99~101℃,纯度99%。