孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:173.
于安有搅拌器、导气管、回流冷凝器(连一只导气管至氯化氢吸收装置)的反应瓶中,加入二硫代-2,2'-双硝基苯(2)300 g(0.975 mol),浓盐酸1.5 L,300 mL硝酸(d1.42)。搅拌下通入氯气,同时慢慢加热至70℃。30 min后,二硫化物开始熔化,液体为橙红色。保持70℃通氯气1 h。趁热倒出上清液,剩余物用热水洗涤(400 mL×2),冷后固化。抽滤,用200 mL冰醋酸重结晶,得浅黄色邻硝基苯磺酰氯(1)360 g,收率84%,mp 64~66℃。