①Silbert,Siegel,Swern.J Org Chem,1962,27(4):1336.②Pand C S,Jain N.Synth Commun,1989,19(7~8):1271.
于500 mL烧杯中加入苯甲酸(2)36.6 g(0.3 mol),甲基磺酸86.5 g(0.9 mol),充分搅拌成糊状,而后搅拌下滴加70%的过氧化氢22 g(0.45 mol),滴加时冰水浴冷却保持在25~30℃,约30 min加完,苯甲酸全部溶解。继续搅拌反应2 h,冷却至15℃,依次加入50 g碎冰和75 mL冰冷的饱和硫酸铵溶液,稀释时保持温度在25℃以下。将反应液用苯提取三次,合并苯层,用饱和硫酸铵洗涤两次,无水硫酸钠干燥,过滤。用碘量法测定苯溶液中过氧苯甲酸的含量。结果表明有85%~90%的苯甲酸转变为过氧苯甲酸。此溶液不必处理即可用于氧化反应。