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5-溴-6-甲基-1H-苯并[1，3]噁嗪-2，4-二酮

2023-06-08 11:21:31 hanhong

分子式：C₉H₆BrNO₃分子量：256.06

英文名：5-Bromo-6-methyl-1H-benzo[1，3]oxazine-2，4-dione，5-Bromo-6-methylisatoic anhydride

性状：mp 272～274℃。

用途：肝细胞癌治疗药物盐酸诺拉曲塞（Nolatrexed dihydrochloride）合成中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张庆文，郑云满，益兵，时惠麟.中国医药工业杂志，2008，39（11）：801.

5-溴-6-甲基-1<i>H</i>-苯并[1，3]噁嗪-2，4-二酮（分子式：C<sub>9</sub>H<sub>6</sub>BrNO<sub>3</sub>）的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入冰醋酸80 mL，化合物（2）115.2 g（0.48 mol），于40～50℃搅拌下滴加由醋酸酐36 mL和30%的H₂O₂ 32 mL新配制的溶液。加完后于60～70℃继续搅拌反应4 h。冷至10℃，过滤，滤饼依次用水、5%的碳酸氢钠水溶液、水洗涤，干燥，用无水乙醇重结晶，得化合物（1）103.2 g，收率84%，mp 272～274℃。

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