方法1 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:35.
于安有搅拌器的1 L反应瓶中,加入对苯二酚(2)33 g(0.33 mol),150 mL 60%的乙酸水溶液,冰水浴冷至5℃。另将42 g(0.42 mol)三氧化铬溶于70 mL水中,并加入30 mL冰醋酸。搅拌下由滴液漏斗滴加三氧化铬溶液,控制反应温度不超过10℃,大约2 h加完。过滤析出的固体,冷水洗涤,干燥,得浅黄色晶体对苯醌(1)21 g,收率66%,mp 115℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:35.
于安有搅拌器的1 L反应瓶中,加入五氧化二钒0.5 g,2%的硫酸500 mL,对苯二酚(2)55 g(0.5 mol),氯酸钠30 g(0.282 mol),搅拌反应4 h,控制反应温度不超过40℃。冷却,滤出析出的固体。冷水洗涤,空气中干燥,得45 g浅黄色对苯醌(1),收率83%,mp 111~112℃。由石油醚中重结晶,mp 115℃,回收率95%。