+70°～80°（苯）。聚合物减压蒸馏可裂解为单体醛。Schmid C R，Bryant J D.Org Synth，1998，Coll Vol 9：450.
1，2∶5，6-二亚异丙基-D-甘露醇（4）：于安有搅拌器、回流冷却（顶部安氯化钙干燥管）的反应瓶中，加入D-甘露醇（2）100 g（0.549 mol），新蒸馏的1，2-二甲氧基乙烷240 mL，2，2-二甲氧基丙烷（3）160 mL（1.3 mol），0.1 g无水二氯化锡，搅拌下加热回流，直至反应液澄清后，再继续回流30 min。稍冷后注入吡啶200μL，搅拌冷至室温。旋转浓缩，由开始时的室温一直升至95～100℃，再减压15～30 min，直至无馏出物为止，得半固体物。冷却得粗品130～160 g，收率50%～55%。用丁醚重结晶，得较纯的白色固体（4），mp 121.8～123.4℃。
D-（R）-甘油醛缩丙酮（1）：于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入上述化合物（4）粗品70～80 g，二氯甲烷700～800 mL，搅拌加热回流。冷后加入硅藻土10 g，继续搅拌10 min。冷至室温，过滤，反应瓶和滤饼用二氯甲烷洗涤。
将二氯甲烷溶液置于安有搅拌器、回流冷凝器的2 L反应瓶中，搅拌下加入30～40 mL饱和碳酸氢钠溶液（0.4 mL/g缩醛），而后分批加入高碘酸钠130～140 g（2 mol）。加完后于35℃搅拌反应2 h。再加入硫酸镁35～50 g，继续搅拌20 min。过滤，滤饼同200 mL二氯甲烷搅拌10 min后再过滤。合并二氯甲烷层，常压分馏回收二氯甲烷，而后减压蒸馏，收集65～120℃/4.3 kPa的馏分，得粗品54～68 g，收率75%～85%。重新减压蒸馏，收集67～73℃/4.3 kPa的馏分，得较纯的产品D-（R）-甘油醛缩丙酮（1）50～64 g，收率70%～80%。
