Sharpless K B,Verhoeven T K.Aldrichim Acta,1977,12:63.
于反应瓶中加入叔丁醇(2)74 g(1.0 mol),冰浴冷却,加入140 g 70%的硫酸(1.0 mol),于5℃反应生成硫酸单叔丁酯。而后于0~5℃滴加27%的过氧化氢126 g(1.0 mol),约30 min加完。加完后室温放置过夜。分出有机层,用碳酸镁和10 mL水组成的悬浊液中和,20 mL水洗涤,无水硫酸镁干燥,得产品70.5 g,其中含66%的叔丁基氢过氧化物(1),34%的过氧化二叔丁基,活性氧含量11.74%。
用填充柱进行减压分馏,收集12~13℃/2.66 kPa的馏分为过氧化二叔丁基,4.5~5℃/266 Pa的馏分为化合物(1),绝对不要常压蒸馏,否则容易引起爆炸危险。