方法1 Comforth J W.Org Synth,1963,Coll Vol 4:467.
于反应瓶中加入饱和硫酸镁水溶液130 mL,30~60℃的石油醚500 mL,乳酸乙酯(2)50 g(0.42 mol),磷酸二氢钾20 g(0.13 mol)。冰水浴冷却至15℃,搅拌下分批加入高锰酸钾粉末55 g(0.35 mol),注意加入速度,待前一批反应完全,再加入下一批,控制反应温度在15℃左右。反应完后静置分层,分出有机层,下层浆状物用石油醚提取3次。合并有机层,蒸馏回收石油醚后,剩余物用饱和氯化钙溶液洗涤(10 mL×2)。减压蒸馏,收集56~57℃/2.67 kPa的馏分,得丙酮酸乙酯(1)25~27 g,收率51%~54%。
方法2 陆平波,莫芬珠.化工时刊,2002,4:48.
于反应瓶中加入乳酸乙酯(2)94.4 g(0.8 mol),二氯甲烷400 mL,液溴7.7 mL,用200W灯泡照射,控制温度在25℃左右,搅拌下滴加50%的双氧水60 g(0.88 mol)。加完后继续于25℃反应4 h。冰浴冷却下用10%的氢氧化钠调至中性。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,用9%的亚硫酸钠溶液300 mL洗涤2次,再用饱和氯化钙洗涤(150 mL×2)。无水氯化钙干燥。过滤,浓缩,最后减压蒸馏,收集62~64℃/4.53 kPa的馏分,得淡黄色液体(1)46.9 g,收率51%。