Hector F DeLuca,Heinrich K Schones,Michael F,et al.US 3741996,1973.
于干燥的反应瓶中加入吡啶182 mL,冷至0℃,慢慢加入三氧化铬182 g(1.82 mol),搅拌下滴加由6,6-亚乙二氧基-5α-胆甾烷-3β-醇(2)12.6 g(28.4 mmol)溶于100 mL吡啶的溶液,室温搅拌反应10 h。加入乙酸乙酯500 mL,过硅藻土50 g柱进行纯化,用乙酸乙酯洗脱。将洗脱液过中性氧化铝柱,用乙酸乙酯洗脱。减压回收溶剂,得绿色固体。将其溶于40 mL乙酸乙酯中,再过中性氧化铝柱进行纯化,用乙酸乙酯洗脱,最后得到化合物(1)12.3 g,收率98%。