Floyd M B,Du M T,Fabio P F,et al.J Org Chem,1985,50(23):5022.
于安有搅拌器的反应瓶中,加入用分子筛干燥的二甲亚砜150 mL,4-溴乙酰基联苯(2)25.1 g(91.2 mmol),室温搅拌反应16 h,TLC显示原料(2)消失。将反应物倒入碎冰中,过滤生成的固体,水洗,干燥,得化合物20.7 g,TLC显示有两个点,为化合物(1)和(3)的混合物。将其溶于丙酮中,倒入碳酸氢钠水溶液中,冷却,过滤,水洗,得化合物(1)11.6 g,收率56%,由丙酮-水重结晶,mp 113~125℃。
将滤液用盐酸酸化,生成的沉淀用乙醚提取,再按照常法处理,得浅黄色化合物(3)8.7 g,收率42%。由石油醚-乙醚重结晶,得黄色结晶,mp 101~103℃。