Franzen V.Org Synth,1973,Coll Vol 5:872.
于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器(安氯化钙干燥管)、滴液漏斗的反应瓶中,加入干燥的氯仿100 mL,无水三甲胺氧化物30 g(0.4 mol)。搅拌下滴加正辛基碘(2)48 g(0.2 mol),开始滴加时将反应液加热至40~50℃,反应放热,控制滴加速度,保持反应液温度不超过50℃,约20~30 min加完。加完后回流反应20 min,冷后搅拌下加入110 mL 2 mol/L的硫酸。分出氯仿层,水洗,碳酸钠溶液洗涤,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物常压蒸馏,收集155~165℃的馏分,得12~12.5 g粗品。减压分馏,收集69~71℃/2.53 kPa的馏分,得无色油状液体(1)10.6~11.0 g,收率41.5%~43%。