丁养军.山东化工,1997,1:19.
于安有搅拌器、回流冷凝器的3 L反应瓶中,加入高锰酸钾30 g,350 mL水和季铵盐0.008 mol,200 mL苯,搅拌加热至70℃。滴加邻氯甲苯(2)10 g,加完后继续搅拌下加热反应约1 h,至紫色褪去。趁热过滤,滤饼用25 mL热水洗涤。蒸馏回收苯后,浓缩至约200 mL,若溶液不透明,可用活性炭脱色过滤,滤液用盐酸酸化,析出白色固体。冷却,过滤,水洗,干燥,得化合物(1)11.5 g,收率91.8%,mp 138.5℃。热水中重结晶后,mp 139~141℃。