李瑞麟,李光平,陈海林等.CN 86102502.1988.
于干燥的反应瓶中,加入化合物(2)2.4 g(7.6 mmol),二氯甲烷25 mL,搅拌溶解。冰浴冷却,加入六氟丙酮1.2 mL,30%的H2O2 2.0 mL(19.6 mmol),吡啶适量,冰水浴中搅拌反应24 h。将反应液倒入10%的硫代硫酸钠溶液中,二氯甲烷提取数次。合并有机层,依次用饱和碳酸氢钠、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂。剩余物用乙酸乙酯-己烷重结晶,得白色化合物(1)2.34 g,收率92.8%,mp 147℃。